Vasaramurskaus ja seulonta, yksikköprosessit

Tein parini kanssa 29.4 työn, jossa oli tarkoituksena tutustua vasaramurskaimeen ja seulontalaitteen toimintaan murskaamalla näytettä sekä määrittämällä raekoon jakauma ennen ja jälkeen murskauksen. Aloitimme työn tutustumalla murskaimen ja seulontalaitteiston toimintaan. Putsasimme myös murskaimen suodattimen. Seuraavaksi valitsimme sopivat seulat ja puhdistimme ne varovasti. Punnitsimme valitsemamme seulat tyhjinä ja merkitsimme tulokset ylös.

Käytimme työssä ohrasuurimoita. Punnitsimme dekantteriin 100 kertaisesti isoimman jyvän mukaan(700g). Ladoimme seulat päällekkäin niin, että isoin reikänen (karkein) tuli päälle ja pienin (hienoin) alle. Kaadoimme ohrasuurimot ylimpään seulaan ja suljimme seulasarjan lasisella kannella. Laitoimme aikaa tärytykselle n. 20min ja tehon vähän yli puoleen väliin. Odotimme kunnes 20min oli kulunut ja irroitimme seulat ja punnitsimme uudestaan.

Punnitus ja seulakoon määrittäminen ennen murskausta:

Seula aukko,	Tyhjä	seula + näyte,	Seulalle jäänyt		Seulan läpäissyt
mm	seula, g	g	massa, g	näyte, %	%
4	409	410	1	0,14	99,85
2	409	1099	690	98,5	1,3
1	345	345	6	0,86	0,428
0,5	310	311	1	0,14	0,28
Pohja	248	2	0,2857	0,2857	-
Yhteensä				99,9257
häviö / lisä	ys			0,0743

Seuraavaksi puhdistimme seulat ja otimme seuloilta kaikki ohrasuurimot takaisin dekantteriin ja laitoimme seulat takaisin paikoilleen. Sitten menimme vasaramurskaimelle ja aloimme murskaamaan ohrasuurimoita. Aluksi murskaaminen oli vaikeaa, koska syötimme liikaa kerralla ja murskain meni jumiin. Lopulta opimme oikean tyylin ja homma rupesi sujumaan nopeammin. Kun saimme näytteen murskattua seuloimme sen uudelleen kuten aiemmin.

Punnitus ja seulantokoon määrittäminen murskauksen jälkeen:

Seula aukko,	Tyhjä	seula + näyte,	Seulalle jäänyt		Seulan läpäissyt
mm	seula, g	g	massa, g	näyte, %	%
1	351	528	177	25,28	74,7
0,5	310	653	343	49	25,7
0,25	272	339	67	9,57	16,1
0,125	281	318	37	5,28	10,8
0,075	280	302	22	3,14	7,7
Pohja	248	286	38	5,43	-
Yhteensä			684	97,72	-
häviö / lisäys			16	2,28	-

Lopuksi teimme vielä excelillä kuvaajan selan läpäisseestä määrästä raekoon funktiona.

Teht. 20 (saostustitraus)

Teimme ti 28.4 saostustitraus menetelmällä tehtävän, jossa piti määrittää näytteen NaCl (suola) pitoisuus. Titraus perustui siihen, että hopeanitraatti muodostaa natriumkloridin kanssa valkoista sakkaa, hopeakloridia:

AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3 

Kun kloridi-ionit loppuvat reagoi hopeanitraatti dikaliumkromaatin kanssa ja muodostaa punaista / oranssia sakkaa.

 Aloitimme työn rakentamalla laitteiston, jossa käytimme statiivia ja tarvittavia välineitä byretin kiinnittämiseen statiiviin. Seuraavaksi haimme 50ml byretin, magneettisekoittajan ja magneetteja, erlenmeyerejä 3 (koska 3 harjoitusta), 10ml pipetin, pumpetin, suppilon ja jäteastiaksi iso dekantterilasi. Laitoin byretin kiinni statiiviin. Seuraavaksi valmistin harjoitus näytteen tunnetulla NaCl-pitoisuudella. Punnitsin 30mg natriumkloridia ja lisäsin 100ml vettä, ja tarkistin pH:n pH paperilla ja lisäsin indikaattoriksi dikaliumkromaatti-liuosta (K2CrO4) n. 1ml. Dikaliumkromaatti on myrkyllistä, joten sitä pitää käsitellä varovasti! Täytin byretin suppilon avulla 0,1mol hopeanitraatilla (AgNO3) ja huomasin että byrettiin syntyi ruskeaa sakkaa. Joku oli pessyt byretin huonosti joten jouduin pesemään sen uudestaan. Täytin byretin jälleen suppilon avulla ja valutin jäteastiaan sitä kunnes hopeanitraattia oli ylimpään viivaan asti. Laitoin harjoitusnäytteen erlenmeyeriin ja laitoin magneetin sinne. Sitten laitoin erlenmeyerin byretin alle ja erlenmeyerin alle laitoin magneettisekoittajan ja kokeilin että se toimii. Laskimme harjoitusnäytteelle kuinka paljon tarvitsee laske AgNO3-liuosta jotta se toimisi oikein ja saisi värimallin samalla. Jos oli laittanut 30mg kului 5,8ml hopeanitraatia (laskettiin tunnilla mutta en muista miten se meni). Seuraavaksi hain näytteen ja laitoin sitä erlenmeyeriin jokaiseen 10ml. Sitten lisäsin vettä 100ml:aan asti ja mittasin pH:n. Se oli n. 6. pH piti muokata 7-10 natriumkarbonaatilla. Lisäsin erlenmeyereihin vielä 1ml dikaliumkromaattia ja magneetin magneettisekoittajaa varten. Laitoin erlenmeyerin magneettisekoittajan päälle ja magneettisekoittajan päälle. Sitten aloin tiputtamaan tippa kerrallaan hopeanitraattia. Kun väri muuttui pysyvästi oranssiksi suljin byretin hanan ja katoin paljonko hopeanitraattia oli mennyt. Sitä oli kulunut 1ml. Toistin kokeen kolmesti ja sain jokakerralla saman tuloksen eli 1ml.  Keräsimme lopuksi kaikki titrausharjoitukset yhteen pulloon. Laskimme vielä tästä tuloksesta kuinka paljon suolaa näyte sisälsi:

V= 1ml = 0,001l
C= 0,1M tai 0,1mol/l
n= C x V = 0,001l x 0,1mol/l = 0,0001mol
n(cl-) = 0,0001mol
m(NaCl) = 0,0001mol x 58,44g/mol = 0,005844g = 5,844mg

Näytteessä oli 50mg 100 millilitrassa eli 10 millilitrassa oli 5mg. Laskin vielä virheprosentin : (5,844-5) : 5 = 16,88%. Työ oli aika helppo ja lyhyt, mutta kiva ja onnistui hyvin.

Teht. 26

Työn tarkoituksena oli määrittää lantun vesipitoisuus käyttäen aseotrooppista tislausta. Kolvissa oliva orgaaninen liuotin muodostaa kuumennettaessaaseotrooppisen seoksen höyryn juureksissa olevan veden kanssa. Höyry nousee keräysmutkan haaraa pitkin palautusjäähdyttäjään ja tiivistyy, jolloin aseotrooppi hajoaa. Vesi ja liuotin putoavat alla olevaan asteikko-osaan. Käytin keräysmutka 1, koska vesi painuu raskaampana mitta-asteikon pohjalle ja ylimäärä liuotinta valuu sivuhaaraa pitkin takaisin kolviin. Aloitin työn hakemalla tarvittavat tavarat tislauslaitteistoon. Laitoin hios rasvaa liitoskohtiin ja kasasin laitteiston valmiiksi. Sitten puunitsin n.5g lanttua ja otin tarkan painon ylös: 5,0020g. Pilkoin lantun pieniksi paloiksi ja laitoin kolviin. Seuraavaksi huuhtelin punnitusalustan liuottimella, joka tässä tapauksessa oli ksyleeni, ja laitoin kolviin 1/3 ksyleeniä. Lisäsin vielä 5 keitin kiveä. Aloin lämmittämään kolvia ja pian seos alkoi tislautua. Tässä vaiheessa tunnit loppuivat ja en voinut suorittaa tislausta loppuun. Jatkoin seuraavalla kerralla tislaamista, kunnes veden määrä ei havaittavasti lissäntynyt n. 5min. Annoin seoksen jäähtyä ja katsoin vesimäärän (n.0,3ml). Vettä oli jo viimekerralla enemmän joten työ meni jostainsyystä pieleen vaikka olin tukkinut kaikki reiät lopetettuani tislauksen ensimmäisellä kerralla. Kolviin jäi siis lantunpalasia, jotka olivat melko tummia, sekä käytettyä ksyleeniä. Lisäsin kolviin vielä vedetöntä kalsiumkloridia kuivausaineeksi ja annoin kuivausaineen kuivata ksyleeniä seuraavaan päivään. Sitten rakensin tislauslaitteiston jotakuin tämmösen:


Lämpömittaria en käyttänyt mutta muuten melko samanlainen. Sitten suodatin käytetystä ksyleenistä kiintoaineet pois ja laitoin 4 keitinkiveä. Tislasin ksyleenin takaisin toiseen kolviin, josta laitoin sen käytetty ksyleeni- pulloon.

En laskenut vesipitoisuutta, koska siitä olisi tullut virheellinen, sillä vesi hävisi johonkin keskeytettyäni tislauksen ja siinä olevan tauon välillä.

Teht. 23

15.4.2015 tein parini kanssa työn, jossa piti määrittää maidon kuiva-ainepitoisuus. Aloitimme työn laittamalla vesihauteen lämpenemään +40°C, hakemalla ruokalasta maitoa säilöpulloon ja laitoimme lämpökaapin vielä lämpenemään 90°C. Sitten pistimme näytteen lämpenemään. Haimme 3kpl 5ml kertakäyttöruiskua ja 3 näytekuppia. Odotimme kunnes maito oli oikean lämpöinen ja imimme n. 3ml kuhunkin ruiskuun maitoa ja punnitsimme ne. Näyte1 painoi 6,9101g, näyte2 painoi 6,7788g ja näyte3 painoi 6,7685g. Punnitsimme myös näytekupit erikseen. Näytekuppi1 oli 1,11760g, näytekuppi2 oli 1,2103g ja näytekuppi3 oli 1,2165g. Seuraavaksi tyhjensimme näytteen ruiskusta ja punnitsimme tyhjennetyn ruiskun. Näyte 1 ruisku tyhjennettynä oli 3,7626g, näyte 2 ruisku tyhjennettynä oli 3,8059g ja näyte 3 ruisku tyhjänä oli 3,7829g. punnitsimme vielä näytteen (alustan) painoineen. Näyte 1 painoi 4,3060g, näyte 2 painoi 4,180g ja näyte 3 painoi 4,1375g. Seuraavaksi laitoimme näytteet lämpökaappiin siksiaikaa kunnes vesi oli haihtunut (n.30min). Kun vesi oli haihtunut, laitoimme lämpökaapin noin 102°C ja annoimme näytteiden olla siellä 3 tuntia. Laitoimme 3 tunnin jälkeen näytteet eksikaattoriin. Annoimme olla eksikaattorissa 30min ja punnitsimme näytteet. Näyte1 painoi 1,4628g, näyte2 painoi 1,4805g ja näyte3 painoi 1,4860g. Lämmitimme vielä uudelleen näytteitä ja punnitsimme uudestaan. Eroa painoon ei tullut joten enään piti laskea kuiva-ainepitosuus. Laskin kuiva-ainepitoisuuden seuraavalla kaavalla:

Kuivaaine% = (m2-m0) / (m1-m0) x 100%

Jossa m0= näytekupin massa (g)
         m1= näytekupin ja näytteen massa ennen kuivausta (g)
         m2= näytekupin ja näytteen massa kuivauksen jälkeen

Näyte1  (1,4628g - 1,1170g) / (4,3060g - 1170g) x 100% = n. 10,8435 %
Näyte2 (1,4805g - 1,2103g) / (4,120g - 1,2103g) x 100% = n. 9,2862 %
Näyte3 (1,4860g - 1,2165g) / (4,1375g - 1,2165g) x 100% = n. 9,2263 %

Tehtävä oli helppo, mutta pitkä kestoinen. Hyvin pystyisi tekemään tätä ja jotain toista työtä samaan aikaan ja itseasiassa kannattaakin, koska muuten voi tulla tylsää. Mekin taidettiin tehdä 2 työtä samaan aikaan (ioninvaihto + tää työ).

Yksikköprosessit, ioninvaihto

Tänään 14.4.2015 teimme parini kanssa työn, jossa piti kokeilla miten vaikuttaa sähkönjohtavuuteen ja pH:on kun bariumkloridia (BaCl2) valutetaan ioninvaihtohartsin läpi. Aloitimme työn hakemalla statiivin, muhvin, kouran, kromotografikolonnin, suppilon, 500ml dekantterilasin, laboratoriolasivillaa, pH-mittarin ja johtokyvynmittarin. Laitoimme laboratoriolasivillaa kromotografikolonnin pohjalle n. 1cm. Seuraavaksi kiinnitimme kromotografikolonnin statiiviin muhvin ja kouran avulla. Sitten huuhtelimme sekaioninvaihtohartsia ionivaihdetun veden avulla kromotografikolonnin pohjalle n. 10cm. Sitten laskimme ionivaihdettua vettä hartsin läpi, kunnes veteen ei enään tullut pölyä ioninvaihtohartsista. Sitten otimme 500ml dekantteriin 0,05molaarista bariumkloridia n.200ml ja katsoimme siitä pH:n ja sähkönjohtokyvyn. Säähkönjohtokyky oli 10,17mS ja pH oli 4,2 eli hieman hapan. Seuraavaksi laitoimme bariumkloridin valumaan ioninvaihtohartsin läpi. Kun bariumkloridi oli valunut, mittasimme sähkönjohtokyvyn ja pH:n uudelleen. Sähköjohtokyky oli 0,06mS ja pH oli 4,0. Tästä teimme johtopäätökset, että pH ei juuri muuttnut ioninvaihdossa mutta sähkönjohtavuus muuttui merkittävästi.

Kertauskysymyksiä:
1.Mitä tarkoitetaan ioninvaihtoaineilla?
  V: Ioninvaihtajat ovat aineita, jotka pystyvät vaihtamaan ioneja ympäristöstään. Anionin vaihtajat vaihtavat anioneja, eli negatiivisesti varautuneita hiukkasi ja kationin vaihtajat vaihtavat kationeja, eli positiivisesti varautuneita hiukkasia.
2.Mainitse neljä esimerkkiä ioninvaihdon käytännön sovelluksista.
  V: Suolanpoisto vedestä, ioninpoisto orgaanisista aineista ja jätevedestä, uraanin puhdistus ja harvinaisten maametallien erotus toisistaan.
3.Millä yksiköllä ilmoitetaan ioninvaihtohartsin kapasiteetti?
  V: mmol/g kuivaa hartsia tai mmol/ml kosteaa hartsia.
4.mitä tarkoitetaan a) yksialustaisella ioninvaihtokolonnilla?
                               b) kaksialustaisella ioninvaihtokolonnilla?
   V: a) Anionin ja kationin vaihtimet ovat yhdessä samassa säiliössä / kolonneissa.
   V: b) Anionin ja kationin vaihtimet ovat erillään eri säiliöissä / kolonneissa.
5.Mitä tarkoitetaan veden kovuuden poisolla?
  V: Siinä poistetaan veden kovuutta aiheuttavat ionit eli Mg2+ ja Ca2+ -ionit.
6.Miten voidaan havaita ioninvaihtimen ioninvaihtokapasiteetin loppuminen vettä puhdistettaessa?
  V: Sähkönjohtavuus mittarilla. Mitä pienempi johtavuus sitä puhtaamp neste on.

Teht. 22

Tänään 8.4 tein työn, jossa piti määrittää opettajan antamasta alkoholinäytteestä tiheys ja alkoholipitoisuus. Aloitin työn hakemalla 50cm3 pyknometrin, keittolevyn, 100ml mittapullon, lämpömittarin ja 500ml dekantterilasin. Laitoin dekantterilasiin vähän alle puolet ionivaihdettua vettä ja kiehautin sen. Seuraavaksi punnitsin pyknometrin tyhjänä korkkeineen. Paino oli 35,194g. Sitten jäähdytin kiehautetun veden vesihauteessa 20°C lämpöiseksi. Sitten täytin pyknometrin jäähdytetyllä ionivaihdetulla vedellä ja kuivasin pyknometrin ulkopuolelta huolellisesti, jonka jälkeen punnitsin sen. Paino oli 84,226g. Seuraavaksi kippasin vedet ulos pyknometristä ja lämmitin näytteen 20°C. Kuivasin pyknometrin sisältä ja laitoin näytteen sinne. Punnitsin sen ja paino oli 80,897g. Seuraavaksi laskin näytteen tiheyden seuraavalla kaavalla:
              
ρ = m1+A / m2+A x ρV             
                                               jossa
m1= pyknometrin täyttäminen 20°C:ssa näytteen massa grammoina  (80,897g - 35,194g)
m2= pyknometrin täyttäminen 20°C:ssa veden massa gammoina (84,226g - 35,194g)
A= P1 x m2 / ρV
ρV= veden tiheys 20°C:ssa = 0,9982g/cm3
 P1= 0,00121g / cm3
 ρ= näytteen tiheys

Tulokseksi sain 0,93059826g / cm3

Seuraavaksi mittasin tiheyden vielä Paar-tiheysmittarilla. Aloitin tutustumalla laitteeseen. Sen jälkeen kalibroin mittarin kiehautetulla ionivaihdetulla vedellä. Sen jälkeen mittasin näytteen tiheyden. Vastaukseksi kone antoi 0,93390g/cm3. Lopuksi vertasin tuloksia valmiiksi tehtyyn taulukkoon ja määritin näytteen alkoholipitoisuuden. Tulokseni tuli 40 - 41%. Päätin vielä laskea tarkan luvun kaavalla 

P = P0 +ρ-ρ0 / ρ1-ρ0 x (P1-P0)       jossa

P= Tutkittavan nesteen pitoisuus (X)
P0= Pitoisuus interpoloinnin alarajalla (40%)
P1= Pitoisuus Interpoloinnin ylärajalla (41%)
ρ= Tutkittavan nesteen tiheys (0,93390g/cm3)
ρ0= Tiheys interpoloinnin alarajalla (0,93314)
ρ1= Tiheys interpoloinnin ylärajalla (0,93518)

Tulokseksi sain pyöristettynä 40,3725%. Työ onnistui hyvin ja oli helppo. Veden kiehauttaminen oli työläin osa tässä työssä... :) 

Teht. 13

Tässä työssä tutkittiin kaliumnitraatin liukoisuutta veteenlämpötilan funktiona. Aloitimme hakemalla 100ml erlenmeyerin, lämpömittarin, 10ml täyspipetin ja sähkölevyn. Työssä käytettiin myös vaakaa ja jäähdytykseen lunta. Punnitsimme 20g KNO3 erlenmeyeriin. Sitten lisäsimme pipetillä ionivaihdettua vettä 20ml. Sitten sekoitimme liuosta varovasti lasisauvalla samalla sähkölevyllä lämmittäen, kunnes suola juuri ja juuri liukenee. Vesi ei saanut kiehua eikä suola saanut levitä seinämille. Nostimme astian pois levyltä ja annoimme sen jäähtyä. Samalla tarkkailimme kiteiden muodostumista ja kirjasimme lämpötilan jossa ensimmäiset kiteet muodostuivat (t1). Sitten lämmitimme erlemeyeriä uudelleen hitaasti sekoittaen, ja merkitsimme ylös lämpötilan, jossa kiteet jälleen liukenivat (t2). Erlenmeyer ei saanut olla levyllä lukeman oton aikana. Seuraavaksi lisäsimme 10ml vettä sekoittaen. Jos kiteitä olisi taas muodostunut niin olisi pitänyt lämmittää lisää. Kirjasimme jälleen ylös lämpötilan, jossa kiteitä alkoi muodostua ja lämpötilan, jossa kiteet liukenivat. Toistimme kokeen aina 10ml välein, kunnes astiassa oli 60ml vettä. Lopussa tarvitsin lunta jäähdyttääkseni liuosta niin, että kiteet muodostuivat.

Tulokset:
liuos                          t1                   t2               tkeskiarvo               KNO3 / 100ml
20 g/20ml                 51°C             58°C                     54,5°C          100g
20 g/30ml                 40°C             44°C                     42°C             66,6g
20 g/40ml                 29°C             34°C                     31,5°C          50g
20 g/50ml                 22°C             26°C                     24 °C            40g
20 g/60ml                 19°C             23°C                     21°C             33,33...

Seuraavaksi tein Exel-ohjelmalla liukoisuuskäyrän tuloksista.



 Sitten määritin piirtämäni liukoisuuskäyrän avulla KNO3-liukoisuuden veteen +20°C , +30°C ja +40°C lämpötiloissa ja etsin vastaavat kirjallisuusarvot ja vertasin tuloksia niihin.

               Lämpötila      Kirjallisuusarvo KNO3                    Omatulos KNO3 liukoi-      Kirjallisuusarvo - oma tulos

                                   liukoisuus veteen g/100ml                    suus veteen g/100ml                     g/100ml
                  +20°C                            47,44                                                40                                        7,44
                      +30°C                            64,7                                                  50                                        14,7
                  +40°C                            83,35                                                66,6                                     17,25

Lopuksi piti miettiä syitä tuloseroihin. Syitä en keksinyt miksi sain eri tulokset, sillä yritin tehdä työn mahdollisimman huolella.