Elektrolyysi. Yksikköprosessit.

Tein parini kanssa työn, jossa pitiselvittää näytteessä olleen kuparin määrä elektrolyysin avulla eli pelkistämällä kupari elektrolyyttisesti. Aloitimme työn hakemalla tasavirtalähteen, Winkler-elektrodit (platina verkko ja platina spiraali), 2 kpl liitäntäjohtoja, styroxilevyä, 250ml dekantterilasin, magneetisekoittimen ja magneetin. Aloitimme työn punnitsemalla 800 mg kuparisulfaattipentahydraattia dekantterilasii ja laimensimme sen 100ml:ksi. Seuraavaksi lisäsimme liuokseen väkevää suolahappoa 2ml ja väkevää typpihappoa 1ml. Sitten teimme styroxilevystä pidikkeet elektrodeille ja punnitsimme verkkoelektrodin. Paino oli 18.9060g.
Seuraavaksi menimme vetokaappille. Laitoimme magneettisekoittajan toimintakuntoon ja magneetin liuokseen. Asetimme elektrodit paikoilleen pidikkeeseen, ja pistimme ne analysoitavaan liuokseen. Seuraavaksi tutuistuimme tasavirtalähteeseen ja laitoimme johdon seinään ja käänsimme virran päälle. Laitoimme miinus johdon verkkoelektrodiin ja plus johdon spiraaliin. Elektrodit eivät saaneet osua toisiinsa, mutta niiden piti olla sisäkkäin eli spiraalielektrodi tuli verkkoelektrodin sisälle.
 Käänsimme virran rajoittimen täysin auki ja nostimme jännitettä, kunnes virta oli n. 1A. Sitten elektrolysoimme liuosta, kunnes liuoksen sininen väri oli hävinnyt. Katkaisimme virrat tasavirtalähteestä ja nostimme elektrodit samanaikaisesti pois liuoksesta, jotta kupari ei alkaisi liukenemaan happoseokseen takaisin. Huuhtelimme elektrodit puhtaalla vedellä upottamalla ne ionivaihdettua vettä sisältävään dekantterilasiin. Lopuksi huuhtelimme vielä verkkoelektrodin etanolilla. Laitoimme verkkoelektrodin kuivumaan eksikaattoriin. Taisimme kuivata verkkoelektrodia vähän liikaa, koska verkko oli tummentunut eli kupari oli hapettunut jolloin tulos ei ole aivan tarkka. Punnitsimme verkkoelektrodin kuparin kanssa, 19,1069g. Laskimme vielä painon lisäyksestä näytteessä olleen kuparin määrään : 19,1069 - 18,9060 = 0,2009g eli 0,800g kuparisulfaattipentahydraattissa oli n. 0,2009g kuparia. Puhdistimme vielä verkkoelektrodista kuparit pois upottamalla sen kuumaan 30% typpihappoon ja huuhtelimme vedellä. Toistimme puhdistusvaiheen vielä kerran ja punnitsimme verkkoelektrodin painon 18,9061g,  ja merkitsimme ylös paperiin, jossa elektrodit olivat. Työ tehtiin vetokaapissa koska elektrolyysissä voi muodostua kaasuja, joiden mukana kulkeutuu ilmaan pieniä happopisaroita, jotka ärsyttävät hengitystä.

Reaktioyhtälöitä:
Katodi: 2Cu2+ + 4e-   →    2Cu
Anodi: 2H2O  →  O2 + 4H+ + 4e-

Katodilla siis muodostuu kuparia ja anodilla muodostuu happea, vetyä ja elektrodeja.
Työ oli aika helppo ja aika nope. Se onnistu mielestäni ihan hyvin.

Aktiivihiili puhdistajana. Yksikköprosessit

Työn tarkoituksena oli testata miten aktiivihiili toimii veden putsaajana. Aloitimme työn hakemalla statiivin, muhvin, kouran, lasikolonnin, 2 dekantterilasia, salisauvan, johtokykymittarin sekä pH-mittarin. Laitoimme lasikolonnin pohjalle vähän lasivillaa, jonka päälle laitoimme n.10cm korkeudelle aktiivihiiltä. Sitten otimme vesihanasta vettä, johon sekoitimme väriainetta. Väri oli pinkki. Mittasimme pH:n ja sähkönjohtokyvyn. Sen jälkeen valutimme lasikolonnin läpi edellämainitun liuoksen. Kun liuos oli valunut, mittasimme uudelleen sähkönjohtokyvyn ja pH:n. Kirjasimme tulokset ylös taulukkoon:

Liuos	Väri	pH	Sähkönjohtavuus
vesijohtovesi + väriaine	pinkki	8	3,1 ms
valutettu liuos	kirkas / harmaa	10	0,29 ms

Kysymyksiä:
K: Millä tavalla aktiivihiili vaikuttaa?
V: Aktiivihiili on emäksistä ainetta, joka vaikuttaa valutetun liuksen pH:seen. Sähkönjohtavuus taasen pieneni eli vesi puhdistui ( vedessä olevia ioneita vaihtui toisiin ioneihin, esim vetyyn ). Aktiivihiili myös muutti liuoksen väriä pinkistä melko kirkkaaksi.

K: Voidaanko aktiivihiiltä käyttää analyyttisesti puhtaan veden valmistukseen? ( Laboratoriossa käytettävän veden valmistukseen?) Miksi?
V: Ei. Koska aktiivihiili muuntaa liikaa pH:ta ja jos sitä liukenee veteen niin ei tule tarkkoja tuloksia. Eli vesi ei ole täysin puhdasta.


Työ oli helppo ja nopea ja onnistui hyvin.

Vasaramurskaus ja seulonta, yksikköprosessit

Tein parini kanssa 29.4 työn, jossa oli tarkoituksena tutustua vasaramurskaimeen ja seulontalaitteen toimintaan murskaamalla näytettä sekä määrittämällä raekoon jakauma ennen ja jälkeen murskauksen. Aloitimme työn tutustumalla murskaimen ja seulontalaitteiston toimintaan. Putsasimme myös murskaimen suodattimen. Seuraavaksi valitsimme sopivat seulat ja puhdistimme ne varovasti. Punnitsimme valitsemamme seulat tyhjinä ja merkitsimme tulokset ylös.

Käytimme työssä ohrasuurimoita. Punnitsimme dekantteriin 100 kertaisesti isoimman jyvän mukaan(700g). Ladoimme seulat päällekkäin niin, että isoin reikänen (karkein) tuli päälle ja pienin (hienoin) alle. Kaadoimme ohrasuurimot ylimpään seulaan ja suljimme seulasarjan lasisella kannella. Laitoimme aikaa tärytykselle n. 20min ja tehon vähän yli puoleen väliin. Odotimme kunnes 20min oli kulunut ja irroitimme seulat ja punnitsimme uudestaan.

Punnitus ja seulakoon määrittäminen ennen murskausta:

Seula aukko,	Tyhjä	seula + näyte,	Seulalle jäänyt		Seulan läpäissyt
mm	seula, g	g	massa, g	näyte, %	%
4	409	410	1	0,14	99,85
2	409	1099	690	98,5	1,3
1	345	345	6	0,86	0,428
0,5	310	311	1	0,14	0,28
Pohja	248	2	0,2857	0,2857	-
Yhteensä				99,9257
häviö / lisä	ys			0,0743

Seuraavaksi puhdistimme seulat ja otimme seuloilta kaikki ohrasuurimot takaisin dekantteriin ja laitoimme seulat takaisin paikoilleen. Sitten menimme vasaramurskaimelle ja aloimme murskaamaan ohrasuurimoita. Aluksi murskaaminen oli vaikeaa, koska syötimme liikaa kerralla ja murskain meni jumiin. Lopulta opimme oikean tyylin ja homma rupesi sujumaan nopeammin. Kun saimme näytteen murskattua seuloimme sen uudelleen kuten aiemmin.

Punnitus ja seulantokoon määrittäminen murskauksen jälkeen:

Seula aukko,	Tyhjä	seula + näyte,	Seulalle jäänyt		Seulan läpäissyt
mm	seula, g	g	massa, g	näyte, %	%
1	351	528	177	25,28	74,7
0,5	310	653	343	49	25,7
0,25	272	339	67	9,57	16,1
0,125	281	318	37	5,28	10,8
0,075	280	302	22	3,14	7,7
Pohja	248	286	38	5,43	-
Yhteensä			684	97,72	-
häviö / lisäys			16	2,28	-

Lopuksi teimme vielä excelillä kuvaajan selan läpäisseestä määrästä raekoon funktiona.

Teht. 20 (saostustitraus)

Teimme ti 28.4 saostustitraus menetelmällä tehtävän, jossa piti määrittää näytteen NaCl (suola) pitoisuus. Titraus perustui siihen, että hopeanitraatti muodostaa natriumkloridin kanssa valkoista sakkaa, hopeakloridia:

AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3 

Kun kloridi-ionit loppuvat reagoi hopeanitraatti dikaliumkromaatin kanssa ja muodostaa punaista / oranssia sakkaa.

 Aloitimme työn rakentamalla laitteiston, jossa käytimme statiivia ja tarvittavia välineitä byretin kiinnittämiseen statiiviin. Seuraavaksi haimme 50ml byretin, magneettisekoittajan ja magneetteja, erlenmeyerejä 3 (koska 3 harjoitusta), 10ml pipetin, pumpetin, suppilon ja jäteastiaksi iso dekantterilasi. Laitoin byretin kiinni statiiviin. Seuraavaksi valmistin harjoitus näytteen tunnetulla NaCl-pitoisuudella. Punnitsin 30mg natriumkloridia ja lisäsin 100ml vettä, ja tarkistin pH:n pH paperilla ja lisäsin indikaattoriksi dikaliumkromaatti-liuosta (K2CrO4) n. 1ml. Dikaliumkromaatti on myrkyllistä, joten sitä pitää käsitellä varovasti! Täytin byretin suppilon avulla 0,1mol hopeanitraatilla (AgNO3) ja huomasin että byrettiin syntyi ruskeaa sakkaa. Joku oli pessyt byretin huonosti joten jouduin pesemään sen uudestaan. Täytin byretin jälleen suppilon avulla ja valutin jäteastiaan sitä kunnes hopeanitraattia oli ylimpään viivaan asti. Laitoin harjoitusnäytteen erlenmeyeriin ja laitoin magneetin sinne. Sitten laitoin erlenmeyerin byretin alle ja erlenmeyerin alle laitoin magneettisekoittajan ja kokeilin että se toimii. Laskimme harjoitusnäytteelle kuinka paljon tarvitsee laske AgNO3-liuosta jotta se toimisi oikein ja saisi värimallin samalla. Jos oli laittanut 30mg kului 5,8ml hopeanitraatia (laskettiin tunnilla mutta en muista miten se meni). Seuraavaksi hain näytteen ja laitoin sitä erlenmeyeriin jokaiseen 10ml. Sitten lisäsin vettä 100ml:aan asti ja mittasin pH:n. Se oli n. 6. pH piti muokata 7-10 natriumkarbonaatilla. Lisäsin erlenmeyereihin vielä 1ml dikaliumkromaattia ja magneetin magneettisekoittajaa varten. Laitoin erlenmeyerin magneettisekoittajan päälle ja magneettisekoittajan päälle. Sitten aloin tiputtamaan tippa kerrallaan hopeanitraattia. Kun väri muuttui pysyvästi oranssiksi suljin byretin hanan ja katoin paljonko hopeanitraattia oli mennyt. Sitä oli kulunut 1ml. Toistin kokeen kolmesti ja sain jokakerralla saman tuloksen eli 1ml.  Keräsimme lopuksi kaikki titrausharjoitukset yhteen pulloon. Laskimme vielä tästä tuloksesta kuinka paljon suolaa näyte sisälsi:

V= 1ml = 0,001l
C= 0,1M tai 0,1mol/l
n= C x V = 0,001l x 0,1mol/l = 0,0001mol
n(cl-) = 0,0001mol
m(NaCl) = 0,0001mol x 58,44g/mol = 0,005844g = 5,844mg

Näytteessä oli 50mg 100 millilitrassa eli 10 millilitrassa oli 5mg. Laskin vielä virheprosentin : (5,844-5) : 5 = 16,88%. Työ oli aika helppo ja lyhyt, mutta kiva ja onnistui hyvin.