tiistai 5. toukokuuta 2015

Teht. 20 (saostustitraus)

Teimme ti 28.4 saostustitraus menetelmällä tehtävän, jossa piti määrittää näytteen NaCl (suola) pitoisuus. Titraus perustui siihen, että hopeanitraatti muodostaa natriumkloridin kanssa valkoista sakkaa, hopeakloridia:

AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3 

Kun kloridi-ionit loppuvat reagoi hopeanitraatti dikaliumkromaatin kanssa ja muodostaa punaista / oranssia sakkaa.

 Aloitimme työn rakentamalla laitteiston, jossa käytimme statiivia ja tarvittavia välineitä byretin kiinnittämiseen statiiviin. Seuraavaksi haimme 50ml byretin, magneettisekoittajan ja magneetteja, erlenmeyerejä 3 (koska 3 harjoitusta), 10ml pipetin, pumpetin, suppilon ja jäteastiaksi iso dekantterilasi. Laitoin byretin kiinni statiiviin. Seuraavaksi valmistin harjoitus näytteen tunnetulla NaCl-pitoisuudella. Punnitsin 30mg natriumkloridia ja lisäsin 100ml vettä, ja tarkistin pH:n pH paperilla ja lisäsin indikaattoriksi dikaliumkromaatti-liuosta (K2CrO4) n. 1ml. Dikaliumkromaatti on myrkyllistä, joten sitä pitää käsitellä varovasti! Täytin byretin suppilon avulla 0,1mol hopeanitraatilla (AgNO3) ja huomasin että byrettiin syntyi ruskeaa sakkaa. Joku oli pessyt byretin huonosti joten jouduin pesemään sen uudestaan. Täytin byretin jälleen suppilon avulla ja valutin jäteastiaan sitä kunnes hopeanitraattia oli ylimpään viivaan asti. Laitoin harjoitusnäytteen erlenmeyeriin ja laitoin magneetin sinne. Sitten laitoin erlenmeyerin byretin alle ja erlenmeyerin alle laitoin magneettisekoittajan ja kokeilin että se toimii. Laskimme harjoitusnäytteelle kuinka paljon tarvitsee laske AgNO3-liuosta jotta se toimisi oikein ja saisi värimallin samalla. Jos oli laittanut 30mg kului 5,8ml hopeanitraatia (laskettiin tunnilla mutta en muista miten se meni). Seuraavaksi hain näytteen ja laitoin sitä erlenmeyeriin jokaiseen 10ml. Sitten lisäsin vettä 100ml:aan asti ja mittasin pH:n. Se oli n. 6. pH piti muokata 7-10 natriumkarbonaatilla. Lisäsin erlenmeyereihin vielä 1ml dikaliumkromaattia ja magneetin magneettisekoittajaa varten. Laitoin erlenmeyerin magneettisekoittajan päälle ja magneettisekoittajan päälle. Sitten aloin tiputtamaan tippa kerrallaan hopeanitraattia. Kun väri muuttui pysyvästi oranssiksi suljin byretin hanan ja katoin paljonko hopeanitraattia oli mennyt. Sitä oli kulunut 1ml. Toistin kokeen kolmesti ja sain jokakerralla saman tuloksen eli 1ml.  Keräsimme lopuksi kaikki titrausharjoitukset yhteen pulloon. Laskimme vielä tästä tuloksesta kuinka paljon suolaa näyte sisälsi:

V= 1ml = 0,001l
C= 0,1M tai 0,1mol/l
n= C x V = 0,001l x 0,1mol/l = 0,0001mol
n(cl-) = 0,0001mol
m(NaCl) = 0,0001mol x 58,44g/mol = 0,005844g = 5,844mg

Näytteessä oli 50mg 100 millilitrassa eli 10 millilitrassa oli 5mg. Laskin vielä virheprosentin : (5,844-5) : 5 = 16,88%. Työ oli aika helppo ja lyhyt, mutta kiva ja onnistui hyvin.

1 kommentti: