Työn tarkoituksena oli määrittää lantun vesipitoisuus käyttäen aseotrooppista tislausta. Kolvissa oliva orgaaninen liuotin muodostaa kuumennettaessaaseotrooppisen seoksen höyryn juureksissa olevan veden kanssa. Höyry nousee keräysmutkan haaraa pitkin palautusjäähdyttäjään ja tiivistyy, jolloin aseotrooppi hajoaa. Vesi ja liuotin putoavat alla olevaan asteikko-osaan. Käytin keräysmutka 1, koska vesi painuu raskaampana mitta-asteikon pohjalle ja ylimäärä liuotinta valuu sivuhaaraa pitkin takaisin kolviin. Aloitin työn hakemalla tarvittavat tavarat tislauslaitteistoon. Laitoin hios rasvaa liitoskohtiin ja kasasin laitteiston valmiiksi. Sitten puunitsin n.5g lanttua ja otin tarkan painon ylös: 5,0020g. Pilkoin lantun pieniksi paloiksi ja laitoin kolviin. Seuraavaksi huuhtelin punnitusalustan liuottimella, joka tässä tapauksessa oli ksyleeni, ja laitoin kolviin 1/3 ksyleeniä. Lisäsin vielä 5 keitin kiveä. Aloin lämmittämään kolvia ja pian seos alkoi tislautua. Tässä vaiheessa tunnit loppuivat ja en voinut suorittaa tislausta loppuun. Jatkoin seuraavalla kerralla tislaamista, kunnes veden määrä ei havaittavasti lissäntynyt n. 5min. Annoin seoksen jäähtyä ja katsoin vesimäärän (n.0,3ml). Vettä oli jo viimekerralla enemmän joten työ meni jostainsyystä pieleen vaikka olin tukkinut kaikki reiät lopetettuani tislauksen ensimmäisellä kerralla. Kolviin jäi siis lantunpalasia, jotka olivat melko tummia, sekä käytettyä ksyleeniä. Lisäsin kolviin vielä vedetöntä kalsiumkloridia kuivausaineeksi ja annoin kuivausaineen kuivata ksyleeniä seuraavaan päivään. Sitten rakensin tislauslaitteiston jotakuin tämmösen:
Lämpömittaria en käyttänyt mutta muuten melko samanlainen. Sitten suodatin käytetystä ksyleenistä kiintoaineet pois ja laitoin 4 keitinkiveä. Tislasin ksyleenin takaisin toiseen kolviin, josta laitoin sen käytetty ksyleeni- pulloon.
En laskenut vesipitoisuutta, koska siitä olisi tullut virheellinen, sillä vesi hävisi johonkin keskeytettyäni tislauksen ja siinä olevan tauon välillä.
Ei kommentteja:
Lähetä kommentti